GB_T 223.3-1988
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ID： |
9395553B11F042B9A11236A2D1D9C965 |
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文件大小(MB)： |
0.19 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,二安替比林甲烷磷铝酸重量法测定磷量,Methods for chemical analysis of iron steel and alloy The diantlpyryl methane phosphomolybdate gravimetric method for the determination of phosphorus content,UDC G69- 14/-15 : 543106,GB 223- 3 — 88,代替 GB 223. 3— 81,方法一,本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金中磷量的测定。测定范围◎ 01%.比80%,本标准遵守GB 1467- 78《用金产品化学分析方法标准的总则及一般规定九,1方法提要,瞬在0.24-0. 60 mol/i盐酸溶液中，加入二安替比林甲烷、铝酸钠混合沉淀剂，生成二安替比林甲 烷磷锢酸沉淀匚（G风… 当溶液中共存360 mg镇，175 mg锌、80 mg铝〉50 mg钻、 30 mg锐、20 mg铁，5mg错、3mg铺不干扰测定。硅大于80 2g用氢氟酸处理，铁、铭、钮在EDTA存 在下用硫酸械作载体，氢氧化核沉淀分离后不干扰测定；含鸨试样以草酸络合铛，用上述方法氢氧化钱 两次分离：银、钛的干扰用铜铁试剂分离：种、锡用氢澳酸挥除,2试剂,2.,1草酸；固体,2.2,硫酸镣：固体“,2.3,乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：固体,2.4,高氯酸（p 1.67 g/ml）.,2.5,硝酸（pmg/mD.,2.,6 盐酸（p 1. 19 g/ml）.,2.7,盐酸 U + D.,2.8,盐酸（4 + 96）,2.9,盐酸（￡5 + 100）,2-10盐酸,硝酸混合酸：三份盐酸（2. 6）和一份硝酸（2. 5）混合,2- 11盐酸-氢溟酸混合酸:二份盐酸（2.6》和一份氨溟酸（P 1. 49 g/mD混合,2.12 氢氟酸（1 + 2兀,2.13硫酸（1 + 1）,2 14 氢氧化铉（户以90 g/mD.,2. 15 氢氧化铳（5 + 95）,2. 16 过氧化氢（1 + 1）,2- 17 硫酸钺（BeSOjdHq）溶液（2%）：称取10 g试剂用适量水溶解.加入10 ml硫酸（2. 13）,用水 稀释至500 ml混匀,M8铜铁试剂溶液（6%兀,2. 19混合沉淀剂：42 ml 5%铝酸钠溶液、41面盐酸（2.6317 ml 5%二安替比林甲烷盐酸（4 + 96） 中华人民共和国冶金工业部1 388-01-1 8批准 1 98 9-02-01实施,695,GB 223- 3 — 88,溶液，使用时现泡合,2.20混合溶剂ml丙酮、1的ml水及5向氢氧化铳［2. 14）混匀，用时现配.,3分析步骤,3.1,试样量,按表1称取试样,表1,含量范围，%,0. 01-0. 02,0. 02 - 0. I,0. 1—0,5,0.5以上,试样最第,1. 000 0,0, 500 0,0-200 0,0- 100 0,加高氨酸（2. 4）,ml,15,12,10,8,力口 EPTA,（23）量解,银基,2,1,0.5,6 5,铁基,8,4,2,2,3.2,空白试验,随同试样做空白试验.,3-3测定,3. 3.1将试样（3. 1）置于烧杯中，加10 ml盐酸-硝酸混合酸（2.10），加热溶解《不易溶解试样可补 加盐酸或硝酸助溶屋 按表1加高氯酸（试样中含铉超过2%加20 ml）,加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下 稍冷，加入2 ml氯氟酸（2. 12）,再蒸发至刚冒烟，稍冷，加入10 ml桂酸-氢澳酸混合酸C2J1）,继续蒸 发至冒白烟驱碑，稍冷，再加入5 ml盐酸-氢溟酸混合酸（2. 11）,重复驱珅一次，维续加热蒸发冒白烟 至烧杯内部透明，并维持3-4 min （若试样中含锈超过2%时，冒烟至烧杯内部透明，并维持 20.30 min）,并蒸发至糖浆状,3.3.2 冷却，加30 ml热水溶解盐类，按表1的规定加入EDTA及10 ml硫酸镀溶液（2. 17）,用氢氧 化铁（2. 14）调节至pH 3.4,用水稀释至约100 ml,煮沸并保持微沸3-4 min,加入10 ml氢氧化钺 （2. 14）,再煮沸1 min,用流水冷却,注：① 含鸨试样在加EDTA前先加2 g草酸（2.1）.沉淀过滤洗净后，用盐酸⑵6）溶解，加0.5gEDTAC2.3）用氧 氧化钱⑵14）再沉淀分离一次,②被测试液中含钛5 mB以下时，先滴加2 tnl过氧化氢（2 16）,再加入10 ml氢氧化假⑵1外后，撞沸1 min,稍 冷.再缓缓加入3 ml过氧化氢《2. 16》，充分搅拌，室温放置40 min后，冷却.,4 3. 3 用中速滤纸过滤,以氢氨化铁（2. 15）洗净，用水洗2次,114 沉淀用8 ml热盐酸⑵7）溶解于原烧杯中，用水洗净滤纸，并稀释至100 ml.,3.3.5如试样中含银、铝、错、钮及含5 mg以上钛时，将3.3.3洗净的沉淀及滤纸移入原烧杯中，加 入7 Tnl硫酸⑵13）,2 ml高氯酸（2. a）、2 g硫酸钱（2. 2）、10 ml硝酸（2. 5）,蒸发至冒硫酸烟驱尽高氯 酸，冷却，用少量水洗表皿及杯壁，加入3 ml氢氟酸（2. 12）、络合银、铝等，用水稀释至约100 ml,冷却至 约15C,滴加铜铁试剂溶液（2. 18）至沉淀完全并过量2 ml,放置50.60 min ,过滤，用盐酸（2. 8）洗净， 滤液和洗液合并，加入15 ml硝酸（2. 5）蒸发至冒硫酸烟，用水洗表皿及杯壁，重……
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